Boofalo
Юзер
- Сообщения
- 103
- Реакции
- 197
Прекрасный выход валеронитрила ! Простенько и с вкусом . Проверял лично и неоднократно
Раствор 19,3 г (0,1 моль) дифенилацетонитрила в 60 мл диметилформамида добавляли при перемешивании к суспензии 8 г (0,2 моль) мелкоизмельченного гидроксида натрия в 40 мл диметилформамида в атмосфере азота. Немедленно наблюдалось появление темно-красного цвета нитрильного аниона. Смесь нагревали до 75° ± 5°C, и 14,85 г (0,12 моль) 1-диметиламино-2-хлорпропана добавляли со скоростью, при которой температура реакции поддерживалась в диапазоне 75°-80°C с внешним охлаждением при необходимости. Реакционную смесь перемешивали при 75°C в атмосфере азота в течение 1 часа, охлаждали и разбавляли 250 мл воды. Водную смесь экстрагировали 400 мл бензола в три приема. Экстракты были объединены, объединенные экстракты промыты водой и насыщенным раствором хлорида натрия, а затем высушены над безводным сульфатом натрия. Удаление бензола при пониженном давлении позволило получить 26,7 г неочищенной смеси изомерных нитрилов, которая, согласно анализу VPC, содержала 64,8% 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрила, 34,0% 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламинобутиронитрила и 0,35% непрореагировавшего дифенилацетонитрила, а остальная часть материала состояла из неопознанных летучих примесей. Таким образом, реакция была завершена на 99,6%. Следовательно, соотношение изомерных нитрилов составило 65,6:34,4 в пользу желаемого промежуточного продукта валеронитрила-метадона. Полученный неочищенный продукт был кристаллизован из гексана, в результате чего было получено 12,6 г. (45 процентов от теоретического значения, основанного на дифенилацетонитриле) 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрила, температура плавления 90–91 °C, чистота 99 процентов по данным анализа VPC.
Как указывалось ранее, продукт моего нового технологического процесса является промежуточным продуктом в синтезе метадона. Метадон не только является полезным анальгетиком сам по себе, но и недавно доказал свою значительную ценность в качестве заменителя героина при героиновой зависимости. Заменитель метадоном позволяет обычному героиновому наркоману вести более или менее нормальную жизнь, даже несмотря на то, что зависимость от метадона заменяет существующую героиновую зависимость наркомана.
Раствор 19,3 г (0,1 моль) дифенилацетонитрила в 60 мл диметилформамида добавляли при перемешивании к суспензии 8 г (0,2 моль) мелкоизмельченного гидроксида натрия в 40 мл диметилформамида в атмосфере азота. Немедленно наблюдалось появление темно-красного цвета нитрильного аниона. Смесь нагревали до 75° ± 5°C, и 14,85 г (0,12 моль) 1-диметиламино-2-хлорпропана добавляли со скоростью, при которой температура реакции поддерживалась в диапазоне 75°-80°C с внешним охлаждением при необходимости. Реакционную смесь перемешивали при 75°C в атмосфере азота в течение 1 часа, охлаждали и разбавляли 250 мл воды. Водную смесь экстрагировали 400 мл бензола в три приема. Экстракты были объединены, объединенные экстракты промыты водой и насыщенным раствором хлорида натрия, а затем высушены над безводным сульфатом натрия. Удаление бензола при пониженном давлении позволило получить 26,7 г неочищенной смеси изомерных нитрилов, которая, согласно анализу VPC, содержала 64,8% 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрила, 34,0% 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламинобутиронитрила и 0,35% непрореагировавшего дифенилацетонитрила, а остальная часть материала состояла из неопознанных летучих примесей. Таким образом, реакция была завершена на 99,6%. Следовательно, соотношение изомерных нитрилов составило 65,6:34,4 в пользу желаемого промежуточного продукта валеронитрила-метадона. Полученный неочищенный продукт был кристаллизован из гексана, в результате чего было получено 12,6 г. (45 процентов от теоретического значения, основанного на дифенилацетонитриле) 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрила, температура плавления 90–91 °C, чистота 99 процентов по данным анализа VPC.
Как указывалось ранее, продукт моего нового технологического процесса является промежуточным продуктом в синтезе метадона. Метадон не только является полезным анальгетиком сам по себе, но и недавно доказал свою значительную ценность в качестве заменителя героина при героиновой зависимости. Заменитель метадоном позволяет обычному героиновому наркоману вести более или менее нормальную жизнь, даже несмотря на то, что зависимость от метадона заменяет существующую героиновую зависимость наркомана.
